توسعه روش جدید میکرو استخراج برودتی در سوزن سرنگ فاقد جاذب. کاربرد در استخراج مقادیر بسیار اندک ترکیبات آلی فرار برخی از نمونه های داروئی ، گیاهی و غذائی

در بخش اول از این کار پژوهشی یک روش ساده، سریع و با کارایی بالا را جهت استخراج ترکیبات آلی فرار بر پایه استفاده از یک سرنگ اصلاح شده ارائه داده ایم. نیدل سرنگ در داخل یک محفظه که با جریان نیتروژن مایع خنک می شود قرار می گیرد. نوک نیدل در فضای فوقانی ظرف حاوی نمونه قرار گرفته و سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده می شود و در نتیجه ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. این عمل بمدت 15 دقیقه انجام گرفته و در پایان سرنگ را خارج کرده و در دریچه تزریق gc قرار می دهیم. در ادامه کارهای پژوهشی تاثیر حجم ظرف نمونه، سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذب بهینه سازی شدند. کل زمان نمونه برداری و آنالیز کمتر از 30 دقیقه می باشد.روش مذکور از کارایی استخراج بالایی (80?>) برخوردار بوده و کارایی انتقال ترکیبات به داخل ستون gc بالا می باشد و بعد از مدت زمان 30 ثانیه واجذب در دمای 260 درجه سانتیگراد هیچ اثر حافظه ای مشاهده نمی شود. جهت آنالیز کمی از روش استاندارد خارجی استفاده گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی کمتر از 10? بوده و حد تشخیص ها در محدوده ng g-1 3/1تا ng g-1 6/4 می باشند. روش ارائه شده با موفقیت برای استخراج ترکیبات btex از خاک نیز مورد استفاده قرار گرفت. هدف بخش دوم از کارهای پژوهشی توسعه روش اتوماتیک تله اندازی در داخل نیدل بدون جاذب بروش برودتی (ascntd) کوپل شده با دستگاه gc بمنظور نمونه برداری، پیش تغلیظ و اندازه گیری ترکیبات آلی فرار از نمونه های جامد می باشد. سیستم ascntd یک نیدل 5 سانتیمتری از جنس استیل می باشد که از میان یک لوله سرامیکی عبور کرده است. لوله سرامیکی با سیم مقاومتی نیکروم سیم پیچی شده است. این مجموعه در داخل یک محفظه pvc قرار می گیرند بطوریکه ازت مایع می تواند وارد آن شود. سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده شده و ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. پس از کامل شدن استخراج آنالیتهای به تله انداخته شده در دیواره داخلی نیدل بطریق حرارتی واجذب شده و با جریان گاز حامل وارد ستون gc می شوند. پارامتر های موثر در میزان استخراج شامل سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج و همچنین دما و زمان واجذب مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. روش ascntd با روش hs-spme برای آنالیز نمونه های خاک حاوی ترکیبات btex مقایسه گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8? بوده و حد تشخیص های کمتر از ng g-1 23/1بدست آمدند. در بخش نهایی روش ascntd با موفقیت برای اندازه گیری حلال های باقی مانده در داروهای سفتازیدیم، سفالکسین سدیم و آموکسی سیلین بکار برده شد. همچنین سیستم مذکور برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار موجود در گونه های گیاهی artemisia spicigera ، thymus kotcshyanus ، artemisia austriaca و syringa vulgaris مورداستفاده قرار گرفت.